阿司匹林的製備阿司匹林的製備方法

2021-03-05 09:22:00 字數 5601 閱讀 9102

1樓:杣兮之

製備乙醯水楊酸一般以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)和乙酸酐為原料,通過酯化反應進行。加入2.0g(0.014mol)乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。

1、實驗儀器及藥品:

儀器:單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。

藥品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸(98%)、鹽酸溶液(1:2)、飽和碳酸鈉溶液、1% fecl3溶液。

2、實驗原理:

製備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用,通過乙醯化反應,使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代,生成乙醯水楊酸,為了加速反應的進行,通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵,從而使醯化反應較易完成。

主反應:

在生成乙醯水楊酸的同時,水楊酸分子之間也可以發生縮合反應,生成少量的聚合物。

副反應:

3、實驗裝置圖:

4計算:

n=m/m m(水楊酸)=2g m(水楊酸)=138

n(水楊酸)=2/138=0.014mol

n(阿司匹林)=n(水楊酸)=0.014mol

m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g

2樓:阿西寶唄

生產方法及其他:

水楊酸乙醯化而得:

在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81-82℃反應40-60min。

降溫至81-82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65-70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

阿司匹林**監測的主要實驗室方法有:血小板聚集檢測、血小板指數、尿液11-脫氫-txb2檢測、流式細胞術等。

拓展資料:

適應病症

阿司匹林對血小板聚集的抑制作用,因此阿司匹林腸溶片適應症如下:

降低急性心肌梗死疑似患者的發病風險

預防心肌梗死**

中風的二級預防

降低短暫性腦缺血發作(tia)及其繼發腦卒中的風險

降低穩定性和不穩定性心絞痛患者的發病風險

動脈外科手術或介入手術後,如經皮冠脈腔內成形術(ptca),冠狀動脈旁路術(cabg),頸動脈內膜剝離術,動靜脈分流術

預防大手術後深靜脈血栓和肺栓塞

降低心血管危險因素者(冠心病家族史、糖尿病、血脂異常、高血壓、肥胖、抽菸史、年齡大於50歲者)心肌梗死發作的風險。

其他用途:

用途一:解熱鎮痛藥,用於發熱、疼痛及類風溼關節炎等。

用途二:是應用最早,最廣和最普通解熱鎮痛藥抗風溼藥。具有解熱、鎮痛、抗炎、抗風溼和抗血小板聚集等多方面的藥理作用,發揮藥效迅速,藥效肯定,超劑量易於診斷和處理,很少發生過敏反應。

常用於感冒發熱,頭痛、神經痛關節痛、肌肉痛、風溼熱、急性內溼性關節炎、類風溼性關節炎及牙痛等。是《國家基本藥物目錄》列入的品種。乙醯水楊酸也是其他藥物的中間體。

3樓:幻音幻

產率為80%。產率=實際產量/理論產量。

1. 酯化

在150 ml的錐形瓶中,依次加入水楊酸6.0g、醋酐8.4ml後,滴加濃硫酸4滴,輕輕振搖使水楊酸溶解。

2、加熱至70℃,並在此溫度維持10~15min。

3、冷卻至室溫,待阿司匹林全部析出。

4、抽濾,用少量水(約18ml)洗滌,抽乾,得粗品。

5、精製

將所得粗品,置50 ml錐形瓶中,加入無水乙醇18 ml,於水浴上微熱溶解,加少量活性炭脫色,趁熱抽濾

6、將濾液慢慢傾入48ml熱水(約60℃)中,自然冷卻至室溫,即析出白色結晶。待結晶析出完全後,抽濾,用50%乙醇3~6ml洗滌2次,抽乾,置紅外燈下乾燥(溫度不超過60℃為宜),即得精品。

7、測定溶點,計算收率。

4樓:匿名使用者

實驗證明,阿司匹林的合成實驗與水楊酸和乙酸酐的配比、反應溫度、恆溫反應時間、催化劑(濃硫酸)用量有關。以2**楊酸為原料與乙酸酐反應,濃硫酸的量不宜大於0.2ml,否則會產生油狀物,反應溫度不宜超過90度,反應時間不宜大於16min或小於8min。

水楊酸和乙酸酐的物質的量之比不當將影響產品的產率和純度,其他條件一定時水楊酸和乙酸酐的比例取1:3(物質的量之比)時,反應結果最穩定。

所以理論產量(注意不是理論產率)我們根據水楊酸的量去計算就可以了,0.014mol*c9h8o4(阿司匹林分子量180)=2,52g。

產率=實際產量/理論產量 根據你自己實驗的實際產量帶入公式計算就ok了

5樓:匿名使用者

水楊酸分子量138,阿司匹林分子量180,理論產率為(2/138)x180=2.6克。

6樓:紅色楓葉

阿司匹林主要是通過抑制前列腺素、緩激肽組胺等的合成。產生解熱、鎮痛和抗炎的作用。

阿司匹林的製備方法

7樓:小小芝麻大大夢

阿司匹林經水楊酸乙醯化而得:在反應罐中加乙酐(加料量為水楊酸總量的0.7889倍),再加入三分之二量的水楊酸,攪拌升溫,在81~82℃反應40~60min。

降溫至81~82℃保溫反應2h。檢查遊離水楊酸合格後,降溫至13℃,析出結晶,甩濾,水洗甩幹,於65~70℃氣流乾燥,得乙醯水楊酸。

阿司匹林(aspirin,乙醯水楊酸)是一種白色結晶或結晶性粉末,無臭或微帶醋酸臭,微溶於水,易溶於乙醇,可溶於乙醚、氯仿,水溶液呈酸性。

8樓:弘逸滑嘉石

原料水楊酸(鄰乙醯苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75攝氏度加熱,1,阿司匹林粗產品的製備

在乾燥的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.

2,阿司匹林粗產品的純化

將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,並棄去濾渣.

先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.

用乙酸乙酯重結晶.計算產率.

阿司匹林的製備方法及步驟??

9樓:沈覺曉

原料水楊酸(鄰乙醯苯酚)+乙酐,硫酸催化,70-75攝氏度加熱,1,阿司匹林粗產品的製備版

在乾燥權的錐形瓶中放入稱量好的水楊酸,乙酐,並滴入五滴濃硫酸,輕輕搖盪錐形瓶使固體溶解,在80℃~90℃水浴中加熱約15分鐘,從水浴中移出錐形瓶,當內容物溫熱時慢慢地入3~5ml冰水,此時反應放熱,甚至沸騰.反應平穩後,再加入40ml水,用冰水浴冷卻,並用玻璃棒不停攪拌,使結晶完全析出.抽濾,用少量冰水洗滌兩次.

2,阿司匹林粗產品的純化

將阿司匹林的粗產物移至另一錐形瓶中.加入25ml飽和nahco3溶液,攪拌,直至無co2氣泡產生,抽濾,用少量水洗滌,將洗滌液與濾液合併,並棄去濾渣.

先在燒杯中放入約5ml濃鹽酸並加入10ml水,配好鹽酸溶液,再將上述濾液倒入燒杯中,阿司匹林復沉澱析出,冰水冷卻令結晶完全析出,抽濾,冷水洗滌,壓幹濾餅,乾燥.

用乙酸乙酯重結晶.計算產率.

阿司匹林的製備實驗

10樓:天火冷魂

實驗原理

水楊酸 乙酸酐 乙醯水楊酸 乙酸

(阿司匹林)

水楊酸在酸性條件下受熱,還可發生縮合反應,生成少量聚合物。

實驗用品

儀器:三頸瓶(100ml) 、球形冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、溫度計(100℃)

藥品:水楊酸(c.p.)、乙酸酐(c.p.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液

實驗裝置圖

圖4-3-2減壓過濾裝置

實驗步驟

(1) 醯化

實驗裝置:普通迴流裝置

加料量:

水楊酸: 4g

乙酸酐(新蒸餾): 10ml

濃硫酸: 7滴

反應溫度 :75~80℃

水浴溫度 :80~85℃

反應時間 :20min

(2) 結晶、抽濾

實驗裝置:減壓過濾裝置

試劑用量:

蒸 餾 水:100ml

冰-水浴冷卻

放置20min

(3) 初步提純

實驗裝置; 減壓過濾裝置

試劑用量:

飽和碳酸鈉溶液:50ml

鹽酸溶液:30ml

結晶析出:冰-水浴冷卻

(4) 重結晶

實驗裝置; 普通迴流裝置

減壓過濾裝置

試劑用量: 95%乙醇

適量水(5) 稱量、計算收率

注意事項

(1)乙酸酐有毒並有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與**直接接觸,防止吸入大量蒸氣。加料時最好於通風櫥內操作,物料加入燒瓶後,應儘快安裝冷凝管,冷凝管內事先接通冷卻水。

(2)反應溫度不宜過高,否則將會增加副產物的生成。

(3)由於阿司匹林微溶於水,所以洗滌結晶時,用水量要少些,溫度要低些,以減少產品損失。

(4)濃硫酸具有強腐蝕性,應避免觸及**或衣物。

阿司匹林化學名稱為乙醯水楊酸,是白色晶體,熔點135℃,微溶於水(37℃時,1g/100gh20)。

早在18世紀時,人們就已從柳樹中提取了水楊酸,並發現它具有解熱、鎮痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃腸道黏膜。水楊酸可與乙酸

酐反應生成乙醯水楊酸,即阿司匹林,它具有與水楊酸同樣的藥效。近年來,科學家還新發現了阿司匹林具有預防心腦血管疾病的作用,因而得到高度重視。

本實驗以濃硫酸為催劑,使水楊酸與乙酸酐在75℃左右發生醯化反應,製取阿司匹林。

阿司匹林可與碳酸氫鈉反應生成水溶性的鈉鹽,而作為雜質的副產物則不能與鹼作用,可在用碳酸氫鈉溶液進行純化時將其分離除去。

於乾燥的圓底燒瓶中加入4**楊酸和10ml新蒸餾的乙酸酐,在振搖下緩慢滴加7 滴濃硫酸,參照圖4-3-1安裝普通迴流裝置。通水後,振搖反應液使水楊酸溶解。然後用水浴加熱,控制水浴溫度在80~85℃之間,反應20min。

撤去水浴,趁熱於球形冷凝管上口加入2ml蒸餾水,以分解過量的乙酸酐。

稍冷後,拆下冷凝裝置。在攪拌下將反應液倒入盛有100ml冷水的燒杯中,並用冰-水浴冷卻,放置20min。待結晶析出完全後,減壓過濾。

將粗產品放入100ml燒杯中,加入50ml飽和碳酸鈉溶液並不斷攪拌,直至無二氧化碳氣泡產生為止。減壓過濾,除去不溶性雜質。濾液倒入潔淨的燒杯中,在攪拌下加入30ml鹽酸溶液,阿司匹林即呈結晶析出。

將燒杯置於冰-水浴中充分冷卻後,減壓過濾。用少量冷水洗滌濾餅兩次,壓緊抽乾,稱量粗產品

將粗產品放入100ml錐形瓶中,加入95%乙醇和適量水(每克粗產品約需3ml95%乙醇和5ml水),安裝球形冷凝管,於水浴中溫熱並不斷振搖,直至固體完全溶解。拆下冷凝管,取出錐形瓶,向其中緩慢滴加水至剛剛出現混濁,靜止冷卻。結晶析出完全後抽濾。

將結晶小心轉移至潔淨的表面皿上,晾乾後稱量,並計算收率。

阿司匹林主要是什麼 阿司匹林的基本作用

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藥理作用 阿司匹林通過血管擴張短期內可以起到緩解頭痛的效果,該藥對鈍痛的作用優於對銳痛的作用。故該藥可緩解輕度或中度的鈍疼痛,如頭痛 牙痛 神經痛 肌肉痛及月經痛 同時可以使被細菌致熱原升高的下丘腦體溫調節中樞調定點恢復 降至 正常水平,故也用於感冒 流感等退熱。該品僅能緩解症狀,不能 引起疼痛 發...

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