毛細管法測定樣品熔點時,若毛細管不潔淨,將導致測定結果A偏高B偏

2021-03-27 04:54:20 字數 4705 閱讀 6841

1樓:羅鵬豪

b,降低 毛細管不潔淨,導致毛細管內為混合物,使熔點降低的同時熔程也會增大

2樓:夢江南

b偏低,毛細管不潔淨,則是純淨物變成混合物,熔點降低

3樓:雅趣風情

b混合物會使熔點降低

毛細管法測定苯甲酸的熔點時,毛細管封的不嚴對熔點測定的影響是什麼?

4樓:匿名使用者

偏低啊,一加熱外面熱浴介質(一般是甘油)就進去了,看著以為樣品熔化了。

毛細現象(又稱毛細管作用),是指液體在細管狀物體內側,由於內聚力與附著力的差異,克服地心引力而上升或下降的現象。

含有細微孔隙的物體與液體接觸時,使該液體沿孔隙上升或下降的現象。當液體和固體(管壁)之間的附著力大於液體本身內聚力時,就會產生毛細現象(上升);反之,當液體和固體(管壁)之間的附著力小於液體本身內聚力時,就會產生毛細現象(下降)。

液體在垂直的細管中時液麵呈凹或凸狀、以及多孔材質物體能吸收液體皆為此現象所致。毛細管作用的出現是由於水具有黏性 — 水分子互相黏著附在其他物體上的特性,這些物體可以是玻璃、布、器官組織或土壤。

而水銀因其原子之間的內聚力極強,所以發生毛細現象(下降)。

越細的毛細管吸水所受的氣壓影響越不明顯,所以越細的毛細管在垂直於水面的情況下吸水程度越強。

用毛細管法測定熔點時,影響測定準確度的因素有哪些

5樓:教授王

裝樣是否緊密

升溫速度的快慢

溫度計是否緊貼毛細管

毛細管壁的厚度與溫度計玻璃壁的厚度是否一致

採用毛細管法測定熔點,關鍵要注意什麼問題

6樓:一碗湯

用毛細管法測定熔點應注意:

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm

2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是一個溫度。

擴充套件資料:

毛細管熔點測定法

1、裝置:熱浴、溫度計、熔點管裝配而成。(膠塞的打孔和熔點測定裝置的安裝)

2、測定操作:

a. 樣品的乾燥和研磨 ;

b. 裝樣(把兩頭封閉長度約10~12cm的熔點管中間割裂,開口的一端插入樣品粉末中,裝樣約高3~4mm,倒轉填緊後,樣高2~3mm) ;

c. 把裝樣品的 毛細管附於溫度計上(樣品部分在水銀球中部);

d. 放入熱浴(溫度計 水銀球在熱浴中部,水銀球不能碰瓶底也不能離開熱浴液麵);

e. 加熱、控溫(開始升溫可快,接近熔點10℃時,控制升溫速度1~2℃/min ;

f. 觀察熔點(始熔:固體收縮,當樣品開始塌落並出現液相時,即為始熔;全熔:固體完全消失而成透明的液體時,即為全熔);

g. 記錄結果(熔點範圍,即始熔至全熔溫度);

h. 要有二次以上重複的資料(通常不取平均值),第二次要用新裝樣品的熔點管,浴溫要低於熔點20℃以上才放入。

7樓:匿名使用者

1) 裝樣均勻,3 mm >樣品高度 >2 mm2)毛細管必須位於溫度計汞柱的**。

3)接近熔點時,降低加溫速度。

4)毛細管法測定熔點給出熔化「溫度範圍」,不是一個溫度。

在測量熔點時如果熔點管太厚會導致什麼結果

8樓:匿名使用者

熔點管厚了會影響傳熱,導致溫度計測的熔點偏低

9樓:村裡唯一的希望喲

在測量熔點

時如bai果du熔點管太厚會導致:

1)毛細zhi管壁太厚dao

升溫過慢,壁厚看回不很清,沒有及時發現初答熔。

2)樣品熔封不嚴,尚有針孔

會有氣體殘存,將樣品吹起。

3)熔點管不乾淨

因有雜質熔點下降。

4)樣品不幹燥

水汽阻礙觀測,不純熔點下降。

5)樣品不夠細,填裝不夠緊密

有塌陷。

6)加熱速度較快

熔化過快,看不清晰。

7)重新固化的樣品再測熔點

結晶體被破壞,熔程變長。

熔點管的內壁不乾淨會對熔點測定有什麼影響?

10樓:陳mc樂園

1)毛細管壁太厚,升溫過慢,壁厚看不很清,沒有及時發現初熔。

2)樣品熔封不嚴,尚有針孔,會有氣體殘存,將樣品吹起。

3)熔點管不乾淨,因有雜質熔點下降。

4)樣品不幹燥,水汽阻礙觀測,不純熔點下降。

5)樣品不夠細,填裝不夠緊密,有塌陷。

6)加熱速度較快,熔化過快,看不清晰。

7)重新固化的樣品再測熔點,結晶體被破壞,熔程變長。

測定熔點時若加熱太快,會出現什麼結果

11樓:demon陌

會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。

熔點實質上是該物質固、液兩相可以共存並處於平衡的溫度,以冰熔化成水為例,在一個大氣壓下冰的熔點是0℃,而溫度為0℃時,冰和水可以共存。

如果與外界沒有熱交換,冰和水共存的狀態可以長期保持穩定。在各種晶體中粒子之間相互作用力不同,因而熔點各不相同。

同一種晶體,熔點與壓強有關,一般取在1大氣壓下物質的熔點為正常熔點。在一定壓強下,晶體物質的熔點和凝固點都相同。熔解時體積膨脹的物質,在壓強增加時熔點就要升高。

12樓:祁基文

加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小

由於毛細管法是間接測熔點方法,所以加熱升溫速度是本實驗的關鍵,當接近熔點時升溫速度一定要慢,應小於1~2℃/min;密切觀察加熱和熔化情況,及時記下溫度變化。 影響毛細管法測熔點的主要因素及措施有: 1、熔點管本身要乾淨,管壁不能太厚,封口要均勻。

初學者容易出現的問題是,封口一端發生彎曲和封口端壁太厚,所以在毛細管封口時,一端在火焰上加熱時要儘量讓毛細管接近垂直方向,火焰溫度不宜太高,最好用酒精燈,斷斷續續地加熱,封口要圓滑,以不漏氣為原則。 2、樣品一定要乾燥,並要研成細粉末,往毛細管內裝樣品時,一定要反覆衝撞夯實,管外樣品要用衛生紙擦乾淨。 3、用橡皮圈將毛細管縛在溫度計旁,並使裝樣部分和溫度計水銀球處在同一水平位置,同時要使溫度計水銀球處於b形管兩側管中心部位。

4、升溫速度不宜太快,特別是當溫度將要接近該樣品的熔點時,升溫速度更不能快。一般情況是,開始升溫時速度可稍快些(5℃/min)但接近該樣品熔點時,升溫速度要慢(1-2℃/min),對未知物熔點的測定,第一次可快速升溫,測定化合物的大概熔點。 5、熔點溫度範圍(熔程、熔點、熔距)的觀察和記錄,注意觀察時,樣品開始萎縮(蹋落)並非熔化開始的指示訊號,實際的熔化開始於能看到第一滴液體時,記下此時的溫度,到所有晶體完全消失呈透明液體時再記下這時的溫度,這兩個溫度即為該樣品的熔點範圍。

6、熔點的測定至少要有兩次重複的資料,每一次測定都必須用新的熔點管,裝新樣品。進行第二次測定時,要等浴溫冷至其熔點以下約30℃左右再進行。 7、使用硫酸作加熱浴液(加熱介質)要特別小心,不能讓有機物碰到濃硫酸,否則使溶液顏色變深,有礙熔點的觀察。

若出現這種情況,可加人少許硝酸鉀晶體共熱後使之脫色。採用濃硫酸作熱浴,適用於測熔點在220℃以下的樣品。若要測熔點在220℃以上的樣品可用其它熱浴液。

參考資料:http://wenku.

13樓:匿名使用者

加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大;

測定熔點法

熔點測定法一般有三種方法,

(1)第一法:測定易粉碎的固體藥品;

(2)第二法:測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等);

(3)第三法:測定凡士林或其他類似物質。

注:各品種項下未註明時,均係指第一法。

注意事項

(1)調節升溫速率使每分鐘上升2.5~⒊0℃;供試品開始區域性液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;

(2)供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時,應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度;

(3)某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發生突變時的溫度作為熔點。

14樓:浪尖飛魚

那樣就測不準具體的熔點了,要慢慢加熱讓溫度一點點增加,這樣就能較為準確看到融化時的溫度了,熔點準確性也會更高。

15樓:這是米蟲

熔點偏高,熔程大。加熱太快,升溫大快,會使所測熔點資料偏高,熔程大,所以加熱不能太快.這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內,以使固體熔化.

另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況,只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。

16樓:素寫寒月姬

加熱時間會減少,達到熔點立即反應。這也要看什麼物質,一般物質都是以上規律,特殊物質可能會伴有其他化學反應。

17樓:零韻天空

測量結果比實際熔點大

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