1樓:一顆甜果子
一.工作原理該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑑別和測量樣品中的揮發性有機化合物(vocs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統,氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基於遞增的化合物沸點),再被高能量的電子(70ev)轟擊成為離子碎片,氣流被匯入質譜儀,質譜儀基於四級杆原理檢測和鑑別淘析化合物, 再與譜庫對比來識別化合物。二.儀器構成
此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和資料處理系統 5 部分組成。
取樣系統:有探頭、頂空進樣裝置 和吹掃捕集裝置3 種形式。儀器每次只能自動識別一個連線的取樣裝置。
氣相色譜儀利:用內建氮氣瓶中的高純氮氣作為載氣,通過一根長度為 15m、內徑為0.25 mm、膜厚0.
1μm 的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物,然後進入檢測器。色譜柱的內壁鍍覆一層 100%聚甲基矽氧烷固定相,使用溫度範圍為45~220 ℃。質譜儀:
包含電離合、質量選擇器和離子檢測器。 真空系統:由非蒸發吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供,非蒸發吸氣劑泵內裝有特殊的鋯合金,被加熱時可非常有效地吸附氣體分子 ,非蒸發吸氣劑泵對抽除活性氣體效果明顯,但無法抽除惰性氣體。
濺射離子泵用於抽除氬、氖和氪等氣體,以免這些氣體聚積在質譜儀中導致壓強上升和干擾其執行。資料處理系統由控制和分析軟體構成。 三.操作過程
常用取樣方式有直接進樣法和頂空進樣法。
直接進樣方法採集的氣體不進入色譜柱,直接進入質譜分析,對較純的物質可很快給出定性結果,但是對於混合物無法直接定性,且需要被測物質濃度在ppm 級。
頂空法取樣手段,主要是對水和土壤中的揮發性有機物進行前處理。在一定的溫度條件下,頂空瓶內樣品中揮發性組分向液麵上部空間揮發,產生蒸汽壓,使氣液兩相達到熱力學動態平衡。取樣時,先向頂空瓶中衝入氮氣,再通過置於探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發性有機物,經色譜分離後,送質譜儀檢測。
四.注意事項
1.儀器每個月至少開機執行一次。現場分析前,可多做幾次空白樣,儘量減少管道中殘留氣體。
2. 採集的樣品不可以是強酸或強鹼性物質。
3. 不使用時,儀器須擺放在通風乾燥場所,合上面板,連線好各部件或使用自帶的保護塞封住連線頭,防止灰塵和揮發性有機物進入內部。為防止儲電效能下降和氣瓶漏氣,電池可擺放在充電器上充電,移除內部的氣瓶。
4. 為延長非蒸發吸氣劑泵的壽命和縮短開機時間,儀器在不工作時可選擇擴充套件待機模式。 答案來自
2樓:少年
原理是和臺式的沒有區別! 裡面的配件都是用到一些微型化的,像地熱質色譜柱。運用的行業有環監站,水利部門,質監部門,食品安全,石油化工,這些都可以運用到。
3樓:匿名使用者
原理和臺式的氣質聯用儀一樣,便攜只是體積更小,功耗更低罷了,原理沒什麼不同。
請問氣質聯用儀的工作原理是怎麼樣呀?有什麼用途?
4樓:冉盛網
氣質聯用儀是什麼?是用來做什麼測試的呢?
氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。質譜法可以進行有效的定性分析,但對複雜有機化合物的分析就顯得無能為力;而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法,特別適合於進行有機化合物的定量分析,但定性分析則比較困難。
氣質聯用儀一般應用於什麼?色譜儀與質譜儀是如何實現聯用的呢?
氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑑定,其具有gc的高解析度和質譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。
介面:由gc出來的樣品通過介面進入到質譜儀,介面是氣質聯用系統的關鍵。
接下來由實驗室專家為您介紹氣質聯用儀主要組成部分。
gc-ms主要由以下部分組成:色譜部分、氣質介面、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和資料處理系統。
一、色譜部分
色譜部分和一般的色譜儀基本相同,包括柱箱、氣化室和載氣系統。除特殊需要,多數不再裝檢測器,而是將ms作為檢測器。此外,在色譜部分還帶有分流/不分流進樣系統,程式升溫系統,壓力、流量自動控制系統等。
色譜部分的主要作用是分離,混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分,然後進入質譜儀進行鑑定。色譜儀是在常壓下工作,而質譜儀需要高真空,因此,如果色譜儀使用填充柱,必須經過一種介面裝置-分子分離器,將色譜載氣去除,使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱,因為毛細管中載氣流量比填充柱小得多,不會破壞質譜儀真空,可以將毛細管直接插入質譜儀離子源。
二、氣質介面
氣質介面是gc到ms的連線部件。最常見的連線方式是直接連線法,毛細管色譜柱直接匯入質譜儀,使用石墨墊圈密封(85%vespel+15%石墨),介面必須加熱,防止分離的組分冷凝,介面溫度設定一般為氣相色譜程式升溫最高值。
三、質譜儀部分
質譜儀既是一種通用型的檢測器,又是有選擇性的檢測器。它是在離子源部分將樣品分子電離,形成離子和碎片離子,再通過質量分析器按照質荷比的不同進行分離,最後在檢測器部分產生訊號,並放大、記錄得到質譜圖。
1、離子源
離子源的作用是接受樣品產生離子,常用的離子化方式有:
電子轟擊離子化(electron impact ionization,ei)ei是最常用的一種離子源,有機分子被一束電子流(能量一般為70ev)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(m+),m+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或遊離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進入質量分析器分析。
ei特點:
⑴、結構簡單,操作方便。
⑵、圖譜具有特徵性,化合物分子碎裂大,能提供較多資訊,對化合物的鑑別和結構解析十分有利。
⑶、所得分子離子峰不強,有時不能識別。
本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。
化學離子化(chemicalionization,ci)將反應氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然後進行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與樣品分子發生反應,形成比樣品分子大一個質量數的(m+1)離子,或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個h2,形成(m-1)離子。
ci特點
⑴、不會發生象ei中那麼強的能量交換,較少發生化學鍵斷裂,譜形簡單。
⑵、分子離子峰弱,但(m+1)峰強,這提供了分子量資訊。
3、場致離子化(fieldionization,fi)適用於易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。
場解吸離子化(field desorption ionization,fd)用於極性大、難氣化、對熱不穩定的化合物。
負離子化學離子化(negative ion chemical ionization,nici)是在正離子ms的基礎上發展起來的一種離子化方法,其給出特徵的負離子峰,具有很高的靈敏度(10-15g)。
2、質量分析
其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開,進行質譜檢測。常見質量分析器有:
四極質量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進入電場後,在極性相反的電極間振盪,只有質荷比在某個範圍的離子才能通過四極杆,到達檢測器,其餘離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和後被抽走。
因此,改變電壓或頻率,可使不同質荷比的離子依次到達檢測器,被分離檢測。
扇形質量分析器
磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被電場加速的離子進入磁場後,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉可用公式表示:當h,v一定時,只有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。
特點:解析度低,對質量同、能量不同的離子分辨較困難。
雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,並按不同能量聚焦,先後進入磁分析器,經過兩次聚焦,大大提高了解析度。
3、檢測器
離子阱檢測器(iontrap detector)
原理類似於四極分析器,但讓離子貯存於井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進入檢測器。
檢測器的作用是將離子束轉變成電訊號,並將訊號放大,常用檢測器是電子倍增器。當離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由於電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2~3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
4、真空系統
由於質譜儀必須在真空條件下才能工作,因此真空度的好壞直接影響了氣質聯用儀的效能。一般真空系統由兩級真空組成,前級真空泵和高真空泵。前級真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個執行的環境,一般為機械旋片泵。
高真空泵主要有油擴散泵和渦輪分子泵,目前主要應用的是渦輪分子泵
謝謝您的解答,言簡意賅,容易理解。那麼氣質聯用儀有哪些效能指標呢?
氣質聯用儀的整體效能指標主要有以下幾個:質量範圍、解析度、靈敏度、質量準確度、掃描速度、質量軸穩定性、動態範圍。
質量範圍指的是能檢測的最低和最高質量,決定了儀器的應用範圍,取決於質量分析器的型別。四極杆質量分析器的質量範圍下限1~10,上限500~1200。
解析度是指質譜分辨相鄰兩個離子質量的能力,質量分析器的型別決定了質譜儀的分辨能力。四極杆質量分析器的解析度一般為單位質量分辨力。
靈敏度:氣質聯用儀一般採用八氟萘作為靈敏度測試的化合物,選擇質量數272的離子,以1pg八氟萘的均方根(rms)訊雜比來表示。靈敏度的高低不僅與氣質聯用儀的效能有關,測試條件也會對結果產生一定影響。
質量準確度為離子質量測定的準確性,與解析度一樣取決於質量分析器的型別。四極杆質量分析器屬於低分辨質譜,質量準確度為0.1u。
掃描速度定義為每秒鐘掃描的最大質量數,是資料採集的一個基本引數,對於獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響。
質量軸穩定性是指在一定條件下,一定時間內質量標尺發生偏移的程度,一般多以24h內某一質量測定值的變化來表示。
動態範圍決定了氣質聯用儀的檢測濃度範圍。
最好的行動式電導率儀品牌是哪個,重慶行動式電導率儀哪家好
別的不是很清楚,一直用上泰的行動式電導率儀,在上海闊思電子 以很優惠的 購買的,質量不錯。重慶行動式電導率儀哪家好 可以從測量的介質,壓力,量程來確定,並且現在電導率儀表也比較成熟了,在選型時可以看一下生產資質,或者是相關的榮譽。電導率儀什麼牌子好 國內雷磁的比較好。國外的雜湊。不過貴一點!哪個牌子...
氣相色譜標準曲線的問題,氣相色譜做標樣曲線的時候,標準曲線不過零點,請問這是怎麼回事兒?
第一抄個問題 不可以。襲 因為一般來說 柱前壓是一個流量的標誌。你降低柱前壓代表減小流速,方法就改變了。從色譜圖上看,該物質應該是保留時間應該推後了,自然峰面積也會有所變化,標準曲線就不準了。應該重新測定。第二個問題 是。進樣量增大,濃度也自然會增大,兩個數值成正比。理論上是這麼說的。但是氣相有點問...
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