1樓:蓬薇
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 瞭解總磷的**
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測專案。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。
將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120°C以上加熱,產生如下反應:
k2s2o4+h2o→2khso4+[o]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(h2so4,a.r)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀,50g/l溶液:
將5g過硫酸鉀(k2s2o8,a.r)溶於水並稀釋至100ml。
抗壞血酸,100g/l溶液:溶解10g抗壞血酸(c6h8o6,c.p.
)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
4.4 鉬酸鹽溶液:
溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7024·4h20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[ksbc4h4o7·1/2h2o,a.
r]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可儲存二個月。
4.5 磷標準儲備溶液:稱 0.
2179g於110°C乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(kh2po4,a.r),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.
2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?
g/ml(以p計)。
4.6 磷標準使用液:將10.00ml的磷標準溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以p計)。
5 儀器
5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3紗布和棉線
5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
6 分析步驟
6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。
將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞紮緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。
6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘後用10mm或30mm比色皿測定。
6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
6.5 工作曲線的製作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.
00,2.50,5.00,10.
00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).
加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。
以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計迴歸校準曲線。
7 結果計算
總磷含量以p計:
總磷酸鹽(p,mg/l)=m/v
式中:m——試樣測得含磷(p)量,?g;由校準曲線計算獲得。
v——測定用試樣體積,ml。
8 注意事項
8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。
8.2 含cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。
此類樣品應選用其他消解方法。例如:hno3—hclo4方法消解樣品。
8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40°C左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則區域性溫度到達60°C過硫酸鉀即分解失效。
總磷測定原理是什麼?
2樓:匿名使用者
總磷是水體中磷元素的總含量,是水體富含有機質的指標之一。磷含量過多會引起藻類植物的過度生長,水體富營養化,發生水華或赤潮,打亂水體的平衡。
水中總磷的測定可以根據水質分析規定方法進行
水中的含磷化合物,在過硫酸鉀的作用下,轉變為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質中,可同鉬酸銨和酒石酸氧銻鉀反應,生成磷鉬雜多酸。磷鉬酸能被抗壞血酸還原,生成深色的磷鉬藍。
在700nm波長下,測定樣品的吸光度。從用同樣方法處理的校準曲線上,查出水樣含磷量,計算總磷濃度,用〈p,mg/l〉表示。本法最低檢出濃度為0.
01p mg/l。
3樓:匿名使用者
水質總磷的測定
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 瞭解總磷的**
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作2 意義
水質中總磷的測定的原理
4樓:匿名使用者
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 瞭解總磷的**
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測專案。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。
將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120°C以上加熱,產生如下反應:
k2s2o4+h2o→2khso4+[o]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(h2so4,a.r)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀,50g/l溶液:
將5g過硫酸鉀(k2s2o8,a.r)溶於水並稀釋至100ml。
抗壞血酸,100g/l溶液:溶解10g抗壞血酸(c6h8o6,c.p.
)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
4.4 鉬酸鹽溶液:
溶解13g鉬酸銨[(nh4)6mo7024·4h20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[ksbc4h4o7·1/2h2o,a.
r]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可儲存二個月。
4.5 磷標準儲備溶液:稱 0.
2179g於110°C乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(kh2po4,a.r),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.
2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?
g/ml(以p計)。
4.6 磷標準使用液:將10.00ml的磷標準溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以p計)。
5 儀器
5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3紗布和棉線
5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
6 分析步驟
6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。
將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞紮緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鐘後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。
6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鐘後用10mm或30mm比色皿測定。
6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
6.5 工作曲線的製作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.
00,2.50,5.00,10.
00,15.00ml磷酸鹽標準溶液(4.6).
加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。
以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計迴歸校準曲線。
7 結果計算
總磷含量以p計:
總磷酸鹽(p,mg/l)=m/v
式中:m——試樣測得含磷(p)量,?g;由校準曲線計算獲得。
v——測定用試樣體積,ml。
8 注意事項
8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。
8.2 含cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。
此類樣品應選用其他消解方法。例如:hno3—hclo4方法消解樣品。
8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40°C左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則區域性溫度到達60°C過硫酸鉀即分解失效。
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