1樓：中地數媒
方法提要
試樣用王水溶解，在(1+9)hcl溶液中，用硫脲-抗壞血酸為還原掩蔽劑，砷與硼氫化鉀反應生成砷化氫氣體，以氬氣作載氣匯入電熱石英爐，火焰中的氫基與砷化氫碰撞解離成自由砷原子，用砷無極放電燈作光源，測量砷的熒光強度，在一定範圍內砷的熒光強度與砷的質量分數呈線性關係。本法適用於礦石中1×10-6～200×10-6微量砷的測定。
儀器氫化物無色散原子熒光光譜儀。
微波發生器2450mhz。
砷無極放電燈。
試劑逆王水鹽酸與硝酸按(1+3)混合，再加入適量水，使逆王水與水的比例為(1+1)，攪勻，現用現配。
鹽酸。硫脲-抗壞血酸混合溶液稱取5g硫脲和5g抗壞血酸，溶於100ml水中，現用現配。
硼氫化鉀溶液稱取8gkbh4，置於預先放有0.2gnaoh的水中，溶解後，用水稀釋至1000ml，搖勻，用脫脂棉過濾備用，過濾後的溶液可穩定2～3d。
砷標準溶液ρ(as)=2.0μg/ml由砷標準儲備溶液(見本章51.3.1鹼熔分離-碘量法)逐級稀釋配製。
校準曲線
分取0.00ml、0.50ml、1.
00ml、2.00ml、3.00ml、4.
00ml、5.00ml砷標準溶液，分別置於一組50ml容量瓶中，加入10ml(1+1)hcl和5ml硫脲-抗壞血酸混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20min。按儀器工作條件開機除錯後，分取5.
0ml溶液置於氫化物反應器中，塞緊磨口塞，開啟電磁閥自動加入硼氫化鉀溶液，測量熒光強度。繪製校準曲線。
分析步驟
稱取0.1～0.5g(精確至0.
0001g)試樣置於50ml帶塞比色管中，用少量水吹洗管壁，加入10ml逆王水，將底部試樣搖散(不要使試樣黏附在比色管內壁上)，不蓋塞在沸水浴中加熱分解2～3h，期間搖動數次，保持試樣分散。取下冷卻，用(1+9)hcl稀釋至刻度，塞緊管塞，搖勻，放置澄清。分取部分溶液置於50ml容量瓶中，加入10ml硫脲-抗壞血酸混合溶液，用(1+9)hcl稀釋至刻度，搖勻，放置20min。
分取與校準曲線系列相同體積的試液(5.0ml)置於氫化物反應器中，按校準曲線分析步驟操作，測得砷量。
砷含量的計算見式(51.6)。
原子發射光譜法和原子熒光光譜法的區別是什麼
2樓：匿名使用者
原子在受到熱或電的激發時，由基態躍遷到激發態，返回到基態時，發射出特徵光譜叫做原子發射光譜，
而根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法稱為原子發射光譜。icp-aes的特點是可以進行多元素檢測，選擇性高，檢出限低，準確度高。
原子熒光光譜是基於基態原子吸收特定波長光輻射的能量而被激發至高能態，受激原子在去激發過程中發射出的一定波長的光輻射，根據這一原理製成的可以檢測元素含量的儀器叫原子熒光光譜儀（光度計），比如sk-2003a,線性寬度大於三個數量級，重複性小於百分之0.6%。
3樓：教授王
就是發射與熒光的區別呀
原子熒光光譜法
4樓：中地數媒
方法提要
試樣經硝酸、硫酸溶解。用抗壞血酸進行預還原，以硫脲掩蔽銅，在氫化物發生器中，砷和鉍被硼氫化鉀還原為氫化物，用氬氣匯入石英爐原子化器中，於原子熒光光譜儀上測量其熒光強度。測定範圍:
w(as)為0.010%～0.40%;w(bi)為0.
010%～0.50%。
儀器原子熒光光譜儀附遮蔽式石英爐原子化器，玻璃質氫化物發生器，砷、鉍特製空心陰極燈或高強度空心陰極燈。
試劑氯酸鉀。
硝酸。鹽酸。
王水現用現配。
硫酸。硫脲抗壞血酸混合溶液稱取硫脲、抗壞血酸各5g，用水溶解，稀釋至100ml，混勻。現用現配。
硼氫化鉀溶液(20g/l)稱取2g硼氫化鉀溶於100ml2g/lnaoh溶液中。現用現配。
砷標準儲備溶液ρ(as)=100.0μg/ml稱取0.1320g三氧化二砷(預先在100～105℃烘1h，置於乾燥器中冷卻至室溫)於100ml燒杯中，加5ml200g/lnaoh溶液，低溫加熱使其溶解，加水50rnl，2滴酚酞-乙醇溶液(1g/l)，用(1+1)h2so4中和至紅色剛消失，再過量2ml，移入1000ml容最瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
砷標準溶液ρ(as)=4.0μg/ml移取20.0ml砷標準儲備溶液(100.0μg/ml)於500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鉍標準儲備溶液ρ(bi)=100.0μg/ml稱取0.1000g高純金屬(純度≥99.
99%)於250ml燒杯中，加入50ml(1+1)hno3，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，微沸驅除氮的氧化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鉍標準溶液ρ(bi)=4.0μg/ml移取20.00ml鉍標準儲備溶液(100.0μg/ml)於500ml容量瓶中，加入100mlhcl，用水稀釋至刻度，混勻。
校準曲線
移取0.00ml、0.50ml、1.
00ml、2.00ml、5.00ml、10.
00ml、15.00ml、20.00ml砷標準溶液(4.
0μg/ml)和鉍標準溶液(4.0μg/ml)於100ml容量瓶中，加入10ml王水、10ml硫脲-抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。移取2ml於氫化物發生器中，以恆定速率加入硼氫化鉀溶液，在原子熒光光譜儀上分別測定as、bi的熒光強度，繪製校準曲線。
分析步驟
稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣，置於300ml燒杯中，用少量水潤溼，加入約0.
1g氯酸鉀與試樣混勻，加10mlhcl，蓋上表面皿，置於低溫電熱板上加熱溶解(試樣中含硫高時，反覆加少量氯酸鉀至無單體硫析出為止)，蒸至小體積，稍冷，加5mlh2so4，加熱至冒煙，取下冷卻，加30mlhcl，用水吹洗表面皿及杯壁至70ml左右，低溫加熱至可溶性鹽類溶解，取下冷卻，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
視砷、鉍含量移取適量上述溶液於已盛有60ml水、10ml王水的100ml容量瓶中，加10ml硫脲-抗壞血酸混合溶液用水稀釋至刻度，搖勻。以下步驟同校準曲線。
原子熒光光譜法和熒光光譜法是一樣的嗎
5樓：匿名使用者
不一樣，首先從原理說，原子熒光光譜是基於基態原子吸收特定波長光輻射的能量而被激發至高能態，受激原子在去激發過程中發射出的一定波長的光輻射的原理製成的可以檢測元素。而熒光光譜法：而熒光激發光譜：
讓不同波長的激發光激發熒光物質使之發生熒光,而讓熒光以固定的發射波長照射到檢測器上,然後以激發光波長為橫座標,以熒光強度為縱座標所繪製的圖,即為熒光激發光譜.熒光發射光譜的形狀與激發光的波長無關 .熒光發射光譜：
使激發光的波長和強度保持不變,而讓熒光物質所發出的熒光通過發射單色器照射於檢測器上,亦即進行掃描,以熒光波長為橫座標,以熒光強度為縱座標作圖,即為熒光光譜,又稱熒光發射光譜。在應用上，原子熒光光度計主要進行重金屬檢測，如金索坤的sk產品主要用途就是重金屬檢測；而熒光光譜儀主要是是研究小分子與核酸相互作用的主要手段。通過藥物與核酸相互作用，使dna與探針鍵合的程度減小，反映在探針熒光光譜的改變，從而可以瞭解藥物和核酸的作用機理。
原子吸收光譜法和原子熒光光譜法的區別
6樓：匿名使用者
原子吸收光譜法是根據蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。
原子發射光譜法是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法。
在分析領域裡面，還是有所不同的，icp可以做定性，半定量和定量，而aas只能用來做半定量和定量分析。
原子熒光光譜法的說明
7樓：主題
測量待測元素的原子蒸氣在一定波長的輻射能激發下發射的熒光強度進行定量分析的方法。原子熒光的波長在紫外、可見光區。氣態自由原子吸收特徵波長的輻射後，原子的外層電子從基態或低能態躍遷到高能態，約經10-8秒，又躍遷至基態或低能態，同時發射出熒光。
若原子熒光的波長與吸收線波長相同，稱為共振熒光；若不同，則稱為非共振熒光。共振熒光強度大，分析中應用最多。在一定條件下，共振熒光強度與樣品中某元素濃度成正比。
該法的優點是靈敏度高，目前已有20多種元素的檢出限優於原子吸收光譜法和原子發射光譜法；譜線簡單；在低濃度時校準曲線的線性範圍寬達3~5個數量級，特別是用鐳射做激發光源時更佳。主要用於金屬元素的測定，在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用。
原子熒光光譜 - 分析方法
物質吸收電磁輻射後受到激發，受激原子或分子以輻射去活化，再發射波長與激發輻射波長相同或不同的輻射。當激發光源停止輻照試樣之後，再發射過程立即停止，這種再發射的光稱為熒光；若激發光源停止輻照試樣之後，再發射過程還延續一段時間，這種再發射的光稱為磷光。熒光和磷光都是光致發光。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性範圍寬，能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。
原子熒光光譜儀的基本原理
8樓：瑪麗
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下產生的熒光發射強度，來確定待測元素含量的方法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後，原子的外層電子從基態或低能級躍遷到高能級經過約10-8s，又躍遷至基態或低能級，同時發射出與原激發波長相同或不同的輻射，稱為原子熒光。原子熒光分為共振熒光、直躍熒光、階躍熒光等。
發射的熒光強度和原子化器中單位體積該元素基態原子數成正比，式中：i f為熒光強度；φ為熒光量子效率，表示單位時間內發射熒光光子數與吸收激發光光子數的比值，一般小於1；io為激發光強度；a為熒光照射在檢測器上的有效面積；l為吸收光程長度；ε為峰值摩爾吸光係數；n為單位體積內的基態原子數。
原子熒光發射中，由於部分能量轉變成熱能或其他形式能量，使熒光強度減少甚至消失，該現象稱為熒光猝滅。
原子熒光光譜法為什麼通常用於測金屬
9樓：匿名使用者
這是由於它的原理決定的，所謂的原子熒光光譜是基於基態原子吸收特定波長光輻射的能量而被激發至高能態，受激原子在去激發過程中發射出的一定波長的光輻射，根據這一原理製成的可以檢測元素含量的儀器叫原子熒光光譜儀（光度計），它的特點就是線性範圍寬、檢出限低、靈敏度高，就比如sk-2003a,線性寬度大於三個數量級，重複性小於百分之0.6%。就原理來說產生被測元素的基態原子是很關鍵的一部，也是一個難點。
現在一般採用採用hg(氫化物發生)，但可以和被測元素產生氫化物氣體的元素也不算很多，所以市面上大部分型號的原子熒光光度計也都檢測砷、銻、鉍、硒、錫、鉛、碲、鋅、鍺、鎘、汞十一種重金屬元素，這是由於氫化法原子熒光光度計在原理上決定。
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