1樓:匿名使用者
選擇重結晶溶劑的技巧:
1、使用溶 劑的原則,沸點應比進行重結晶物質的熔點低,但熔點在40〜50 °c的物質也可以用己烷、乙醇進行重結晶。
2、根據相似者相溶的原則,極性強的物質能溶於極性大的溶劑;極性低的物質易溶於非極性溶劑,例如聚羥基化合物能很好地溶解在醇類溶劑中。但是在進行重結晶時則要求所選擇的溶劑最好和進行重結晶的化合物在結構上不完全相似。
4、 對於幾乎在所有的溶劑中都能溶解的物質,最好選用含水的有機溶劑或用水作溶劑進行重結晶。
5、進行重結晶時最好選用普通溶劑,對一些在普通有機溶劑中難溶解的物質可用乙酸、吡啶和硝基苯等進行重結晶。結晶後用適當的溶劑洗滌、乾燥。
6、 對用己烷、環己烷等脂肪烴和甲醇、乙醇等醇類都可以重結晶的化合物,選用醇類溶劑所得製品的純度高。
2樓:百度文庫精選
內容來自使用者:zxz103
一、溶劑的選擇原則和經驗1、常用溶劑:dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。2、比較常用溶劑:
dmso、六甲基磷醯胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、環己酮、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。dmf、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點,溶解能力很差,是理想溶劑。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。
4、溶劑的沸點越高,沸騰時溶解力越強,對於高熔點物質,最好選高沸點溶劑。5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質儘量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵後很難析出。
6、含有氧、氮的物質儘量不選擇醇做溶劑,原因同上。[2, 37、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水》甲酸》甲醇》乙酸》乙醇》異丙醇》乙腈》dmso>dmf>丙酮》hmpa>ch2cl2>吡啶》氯仿》氯苯》thf>二氧六環》乙醚》苯》甲苯》ccl4>正辛烷》環己烷》石油醚。
二、重結晶操作1、篩選溶劑:在試管中加入少量(麥粒大小)待結晶物,加入0.5 ml根據上述規律所選擇溶劑,加熱沸騰幾分鐘,看溶質是否溶解。
若溶解,用自來水衝試管外測,看是否有晶體析出。初學者常把不溶雜質當成待結晶物!如果長時間加熱仍有不溶物,可以靜置試管片刻並用冷水冷卻試管(勿搖動)。
3樓:柒月黑瞳
重結晶(recrystallization)(chóngjiéjīng)是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純淨的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。
重結晶溶劑的選擇:
1、常用溶劑: dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、環己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
2、比較常用溶劑:dmso、六甲基磷醯胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、丁酮、環己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六環、乙二醇單甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。dmf、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點,溶解能力很差,是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。
4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。 4、溶劑的沸點越高,沸騰時溶解力越強,對於高熔點物質,最好選高沸點溶劑。
5、含有羥基、氨基而且熔點不太高的物質儘量不選擇含氧溶劑。因為溶質與溶劑形成分子間氫鍵後很難析出。
6、含有氧、氮的物質儘量不選擇醇做溶劑,原因同上。
7、溶質和溶劑極性不要相差太懸殊。水》甲酸》甲醇》乙酸》乙醇》異丙醇》乙腈》dmso>dmf>丙酮》hmpa>ch2cl2>吡啶》氯仿》氯苯》thf>二氧六環》乙醚》苯》甲苯》ccl4>正辛烷》環己烷》石油醚。
選擇溶劑的條件:
1、所選溶劑不與裝置被提純物質起化學反應。
2、在較高溫度時能溶解大量的被提純物質;而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該種物質。使被提純物質熱易溶,冷難溶。
3、對雜質的溶解非常大或者非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出;後一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去)。
4、容易揮發(溶劑的沸點較低),易與結晶分離除去
5、能給出較好的晶體
6、無毒或毒性很小,便於操作
7、價廉易得,**率高。
8、適當時候可以選用混合溶劑
4樓:擲筆落淚
重結晶時溶劑的選用依據為:(1)不與待提純的化合物起化學反應;(2)在較高溫度時能溶解多量的待提純物質,而在室溫或更低溫度時,只能溶解很少量的該物質;(3)對雜質的溶解度非常小或非常大;(4)容易揮發,易與結晶分離除去;(5)能給出較好的結晶;(6)**低,無毒或毒性很小,易**,操作安全。
溶劑用量太多會造成溶質的損失;溶劑用量太少,熱過濾時,因溶劑的揮發、溫度下降使溶液變成過飽和,造成過濾時在濾紙上析出晶體,從而影響收率。因此溶劑用量不能太多,也不能太少,一般比需要量多15 % ~ 20 %左右。
5樓:匿名使用者
兩種物質在溶劑中溶解度差別大
6樓:匿名使用者
溶劑 低溫時 溶解度低,高溫時溶解度高。
7樓:涼粉哥
溶劑不與被提純物質起化學反應。
在降低和升高溫度時,被提純物質的溶解度應有顯著差別,冷溶劑對被提純化合物的溶解度越小,**率越高。
對雜質的溶解度非常大或者非常小(前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物質一同析出,後一種情況是使雜質熱過濾時被濾去。)
溶劑的沸點適中,易於被提純物質分離除去。
被提純物質在該溶劑中有較好的結晶狀態,能夠給出較好的晶體。
價廉易得,毒性低,**率高,操作安全。
在選擇溶劑中可以考慮相似相溶的原則。
8樓:迮懷籍代藍
溶於水,溶質的溶解度隨溫度變化幅度大的物質
(溶解的隨溫度的升高而增大幅度大的物質)
9樓:勵之來子晉
主要看溶解度大小,根據你的試驗溫度和條件來查詢溶解度,當低溫下能否析出足夠多的溶質
10樓:闊哥的寶貝
我沒有辦法明確回答您的問題,您的問題闡述的不清楚。
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不太清楚你的這句話的描述,因為苯甲酸重結晶要看其中有沒有不溶解的雜質,因為粗苯甲酸中如果存在不溶解的雜質,必須加熱到苯甲酸溶解以後,趁熱抽濾除去這些不溶解的雜質,然後慢慢冷卻到有晶體析出 如果不存在不溶解的雜質,雜質溶於水的話,就不要過濾了,加熱到苯甲酸溶解之後,慢慢冷卻結晶即可 你的意思應該是粗苯...