1樓:
廢水鹼度的測定:
1、原理
水的鹼度是指所含能與強酸定量作用的物質總量
鹼度的測定值因使用的指示劑終點ph值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學組分已知時,才能解釋為具體的物質。對於天然水和未汙染的地表水,可直接以酸滴定至ph值為8.3時消耗的量,為酚酞鹼度。
以酸滴定至ph值為4.4-4.5時消耗的量,為甲基橙酸度。
通過計算,求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和oh+的含量;對於廢水、汙水,則由於組分複雜,這種計算無實際意義,往往需要根據水中的物質的組分確定其與酸作用達到終點時的ph值。
樣品採集後應在4℃儲存,分析前不應開啟瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應於採集的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時,應及時分析。
水樣渾濁、有色均干擾測定,遇此情況,可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中餘氯可破壞指示劑(含餘氯時,可加入1-2滴0.
1mol/l硫代硫酸鈉溶液消除)。
2、儀器和試劑
(1)儀器
25ml和50ml鹼式滴定管 250ml錐形瓶
(2)試劑
無co2水:用於製備標準溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水,ph值不低於6.0,煮沸15min,加蓋冷卻至室溫。
甲基橙指示劑:稱取0.05g甲基橙,溶於100ml水中。
酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞,溶於50ml95%乙醇中,用水稀釋至100ml。
碳酸鈉標準溶液(0.0250mol/l):稱取1.
3249g(於250℃烘乾4h)的基準試劑無水碳酸鈉,溶於少量無co2水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。貯於聚乙烯瓶中。
鹽酸標準溶液(0.025mol/l):用分光光度計吸收2.1ml濃鹽酸,並用蒸餾水稀釋至1000ml。
3、步驟
(1)分取適量水樣於250ml錐形瓶中,加入4滴酚酞指示劑,搖勻。當溶液呈紅色時,用鹽酸標準溶液滴定至剛剛褪至無色,記錄鹽酸標準溶液用量(v)。若加酚酞指示劑後溶液無色,則不需用鹽酸標準溶液滴定,並接著進行下一步操作。
(2)向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑,搖勻。繼續用鹽酸標準溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標準溶液總用量(v)。
4、計算
酚酞鹼度(以caco3計)
cv1*50.05 *1000/v
甲基橙酸度(以caco3計)
cv2*50.05 *1000/v
式中,c為鹽酸標準溶液濃度,mol/l;v為用甲基橙作滴定指示劑時,消耗鹽酸標準溶液的體積,ml;v為用酚酞作滴定指示劑時,消耗鹽酸標準溶液的體積,ml;v為水樣體積,ml;50.05為碳酸鈣摩爾質量,g/mol。
5、注意事項
(1)若水樣中含有遊離co2,則不存在碳酸鹽,可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
(2)當水樣中總鹼度小於20mg/l時,可改為0.01mg/l鹽酸標準溶液滴定,或改用10ml容量的微量滴定管,以提高滴定精度。
(3)測定時廢水取樣量取決於滴定時鹽酸的用量,鹽酸用量控制在10-25ml之間為宜。
2樓:匿名使用者
實驗六 水中鹼度的測定
一、 實驗目的1. 學習分析天平的使用和樣品的稱量;2. 學習標準溶液的配製和標定;3. 學習和掌握滴定分析的基本操作;4. 掌握酸鹼滴定法測水中鹼度的原理和方法。
二、 實驗原理1. 鹽酸溶液的標定首先配製約0.1mol/l的鹽酸溶液,以甲基橙為指示劑,用已知準確濃度的na2co3標準溶液來標定鹽酸的準確濃度,溶液由黃色變至橙紅色即為滴定終點。反應式:
na2co3+2hcl=2nacl+h2o+co22. 水中鹼度的測定鹼度是指水中含有能與強酸發生中和作用的物質的總量,是衡量水體變化的重要指標,是水的綜合性特徵指標。鹼度主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物。1) 酚酞鹼度酚酞作指示劑,用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由紅色變為無色為止,鹽酸滴定體積為v1 ml。
等當點時的ph約為8.3,酚酞的變色範圍ph為8-10。反應式:
oh-+h+=h2o co32-+h+=hco3-2) 總鹼度再加入甲基橙指示劑,用鹽酸標準溶液繼續滴定至溶液由黃色變為橙紅色為止,設鹽酸滴定體積為v2 ml。等當點時的ph約為4.4,甲基橙的變色範圍為3.
1-4.4。反應式:
hco3-+h+=h2o+co23) 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽由v1和v2可以判斷水中鹼度的組成,並計算出氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽的含量。對於多數天然水樣,對其鹼性化合物的滴定結果有三種情況,列於表1。表1 鹼度的組成滴定結果氫氧化物(oh-)碳酸鹽(co32-)重碳酸鹽(hco3-)v2=0v100v1 > v2v1 - v22 v20v1=v202 v10v1 < v202 v1v2 - v1v1=000v1 + v2
三、 主要儀器及試劑主要儀器:電子天平(0.0001g),稱量瓶,燒杯,玻璃棒,250ml容量瓶,錐形瓶,酸式滴定管(50ml),25ml移液管,100ml移液管,吸耳球主要試劑:
12mol/l濃鹽酸0.1%甲基橙指示劑0.1%酚酞指示劑
四、 實驗步驟1. 洗淨所有玻璃器皿,並試漏;2. na2co3標準溶液的配製採用差減法準確稱取預先乾燥過的無水na2co3固體1.2~1.4g(精確到0.
0001g)於小燒杯中;加約50ml蒸餾水,用玻璃棒攪拌溶解後,轉移至250ml容量瓶中,用少量蒸餾水潤洗燒杯3~4次,全部轉移至容量瓶中,定容。3. 0.1mol/l鹽酸標準溶液的配製和標定(1) 用量筒取4.
2ml的濃鹽酸於500ml試劑瓶中,加蒸餾水至約500ml,加塞混勻;(2) 用移液管準確移取25ml na2co3標準溶液於250ml錐形瓶中,加2滴甲基橙指示劑,混勻,用鹽酸標準溶液滴定至黃色剛好變為橙紅色,且搖動不消失為止,計算v0。平行測定至少三次,計算鹽酸標準溶液的濃度。(要求練習達到△v≤0.
04ml)4. 水樣鹼度的測定(1) 用100ml移液管準確移取水樣於250ml錐形瓶中,加3滴酚酞指示劑,混勻,用鹽酸標準溶液滴定至紅色變為無色為止,記錄並計算v1。平行測定至少三次。(2) 再加3滴甲基橙指示劑,混勻,用鹽酸標準溶液滴定至黃色變為橙紅色為止,記錄並計算v2。
平行測定至少三次。
五、 實驗資料及處理1. na2co3標準溶液的濃度2. 鹽酸標準溶液的濃度3. 酚酞鹼度,總鹼度4. 氫氧化物、碳酸鹽和重碳酸鹽
六、 問題討論1. 實驗結果分析對實驗現象、結果、誤差等進行討論分析。2. 思考題(1) 使用稱量瓶時,如何操作才能保證樣品不致損失?(2) 什麼情況下選用直接稱量法?
什麼情況下選用差減稱量法?(3) 在滴定分析實驗中,滴定管要用滴定劑,移液管要用所移取的溶液各潤洗幾次?為什麼?
(4) 為什麼滴定管的初讀數每次最好調至0.00ml刻度處?(5) 滴定管、移液管、容量瓶是滴定分析中三種準確量器,應記幾位有效數字?
(6) 酚酞鹼度測定時,接近化學計量點時,若滴定速度太快,搖動錐形瓶不夠,致使滴定液hcl區域性過濃,會對測定結果造成什麼影響?為什麼?
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鹼度的測定值因使用的指示劑終點ph值不同而有很大的差異,只有當試樣中的化學
組成已知時,才能解釋為具體的物質。對於天然水和未汙染的地表水,可直接以酸滴定至
ph8.3時消耗的量,為酚酞鹼度。以酸滴定至ph為4.4~4.5時消耗的量,為甲基橙鹼度。
通過計算,可求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量;對於廢水、汙水,則由
於組分複雜,這種計算無實際意義,往往需要根據水中物質的組分確定其與酸作用達到終
點時的ph值。然後,用酸滴定以便獲得分析者感興趣的引數,並作出解釋。
鹼度指標常用於評價水體的緩衝能力及金屬在其中的溶解性和毒性,是對水和廢水處
理過程控制的判斷性指標。若鹼度是由過量的鹼金屬鹽類所形成,則鹼度又是確定這種水
是否適宜於灌溉的重要依據。
1.方法選擇
用標準酸滴定水中鹼度是各種方法的基礎。有兩種常用的方法,即酸鹼指示劑滴定法
和電位滴定法。電位滴定法根據電位滴定曲線在終點時的突躍,確定特定ph值下的鹼度,
它不受水樣濁度、色度的影響,適用範圍較廣。用指示劑判斷滴定終點的方法簡便快速,
適用於控制性試驗及例行分析。二法均可根據需要和條件選用。
2.樣品儲存
樣品採集後應在4℃儲存,分析前不應開啟瓶塞,不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應於
採集後的當天進行分析,特別是當樣品中含有可水解鹽類或含有可氧化態陽離子時,應及
時分析。
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