關於測定亞甲基藍濃度的國標法

2021-08-08 04:07:41 字數 5364 閱讀 3473

1樓:匿名使用者

你應該用gb/t12496.10-1999木質活性炭試驗方法亞甲基藍吸附值的測定。

1 範圍

本標準規定了木質活性炭亞甲基藍吸附值的試驗方法。

本標準適用於木質活性炭。

2 引用標準

下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應**使用下列標準最新版本的可能性。

gb /t 6 682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法

gb /t 9 721-1988 化學試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)

3 方法提要

試樣與一定量(以毫升為單位)的亞甲基藍溶液混合作用後過濾。濾液用分光光度計測定其吸光度,該吸光度低於規定濃度下的標準溶液的吸光度,則所需亞甲基藍毫升數為活性炭試樣的亞甲基藍吸附值。

4 主要儀器

4.1 電動振盪器(往復式),頻率約275次/min.

4.2 分光光度計(gb/t 9721),

5 試劑和溶液

本標準所用水應符合gb/t6 682中**水規格,所列試劑除規定外,均指分析純試劑。

5.1 亞甲基藍,指示劑。

5.2 磷酸氫二鈉(na2hpo4·12h2o(gb/t 1263),

5.3 磷酸二氫鉀(gb/t 1274),

5.4 緩衝溶液:稱取3.6g磷酸二氫鉀,14.3g磷酸氫二鈉溶於1000ml水中,此緩衝溶液ph值約為7

5.5 亞甲基藍試驗液(1.5 g /l)

5.5.1 配製

由於亞甲基藍在乾燥過程中性質發生變化,應在未乾燥情況下使用4h後,測定其水分。

亞甲基藍未乾燥品的取用量按式(1)計算:

m1=m/[p(1-e)]..............................( 1 )

式中:m1—亞甲基藍吸附值,mg/g;

e—亞甲基 藍吸附值,ml/0.1 g ,

m—乾燥品需要量,g;

p— 亞甲基藍的純度,%。

按式(1)計算與1.5g亞甲基藍乾燥品相當的未乾燥品的量,將稱取的亞甲基藍(稱準到1mg)溶於溫度為(60士10)℃的緩衝溶液中,待全部溶解後,冷卻到室溫過濾於1000 ml容量瓶內,分次用緩衝溶液洗滌濾渣,再用緩衝溶液稀釋至標線。

6 操作步驟

稱取經粉碎至71μm的乾燥試樣0.100g(稱準至1mg),置於100ml具磨口塞的錐形燒瓶中,用滴定管加入適量的亞甲基藍試驗液,待試樣全部溼潤後,立即置於電動振盪機上振盪2 min,環境溫度(25士5)℃,用直徑12.5cm的中速定性過濾紙進行過濾。

將濾液置於光徑為1cm的比色皿中,用分光光度計在波長665nm下測定吸光度,與硫酸銅標準濾色液〔稱取4.000g結晶硫酸銅(cus04·5h20)溶於1000m1,水中〕的吸光度相對照,所耗用的亞甲基藍試驗液的毫升數即為試樣的亞甲基藍吸附值。

7 結果表述

7.1 亞甲基藍吸附值可直接以ml/0.1g為單位表示。

7.2 亞甲基藍吸附值也可以mg/g為單位表示。

a = b*15.............................( 2 )

式中:a—亞甲基藍吸附值,mg/g;

b—亞甲基藍吸附值,ml/0.1g .

8 亞甲墓藍試驗液的標定

亞甲基藍試驗液配置中所用亞甲基藍指示劑含量在98.5%以上,嚴格按照5.5.1配製,可直接應用於脫色試驗操作,也可用下述方法之一進行標定。

8.1 碘量法

準確吸取亞甲基藍試驗液50.00ml於250ml棕色容量瓶中,加入36%乙酸25ml,搖勻,準確加入0.1mol/l碘標準溶液30ml,立即大力振搖片刻,將瓶置於黑暗處1h,其間每隔10min振搖1次,用水稀釋至標線,搖勻,立即用濾紙過濾,棄去最初溶液20ml,其後濾液收集於乾燥三角燒瓶中。

準確吸取上述濾液100ml,用0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液滴定到淺黃色,以澱粉液作指示劑繼續滴定到無色為終點。另取50ml緩衝液置於250ml容量瓶中,同時作一空白試驗。

亞甲基藍溶液濃度按式(3)計算:

亞甲基藍溶液濃度(g/l)=c(v1-v)*3.196 ......................(3)

式中:c一硫代硫酸鈉的濃度,mol/l;

v1—空白試驗所消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;

v—試樣所耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml;

319.6—亞甲基藍(c16h18cln3s)的摩爾質量,g/mol,

8.2 重鉻酸鉀法

準確吸取亞甲基藍試驗溶液50.00ml置於容量為400ml燒杯中,準確加入c(1/6 k2cr207)=0.100mol/l重鉻酸鉀標準溶液25.

00ml,放入水浴中加熱至(75士2)℃,並在(75土2)℃不斷攪拌.保持30min後流水冷卻,經濾紙過濾,並用水洗滌,將濾液收在300 ml錐形瓶中,加(1十8)硫酸溶液25.00ml和碘化鉀2g ,搖勻,然後用硫代硫酸鈉溶液滴定,至溶液呈淡黃色時加人澱粉指示液數滴,滴

定至藍色消失呈亮綠色為終點。按相同條件用50.00ml緩衝溶液做一空白試驗。則亞甲基藍溶液濃度p(g/l)按式(4)計算:

p(g/l)=c(v2-v1)*106.6/50............................( 4 )

式中:v2一空白滴定所消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積,ml;

v1--滴定亞甲基藍所消耗硫代硫酸鈉標準溶液之體積,ml;

c--硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/l;

106.6--1/3亞甲基藍(c16h18cln3s)的摩爾質量,g/mol,

8.3 分光光度法

準確吸取10.00ml亞甲基藍溶液於200ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。再從此稀釋液中準確吸取20ml入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻,立即用分光光度計(按gb/t9721,分子吸收分光光度法通則或儀器說明書進行校正)在波長665nm,光徑為1cm下測定吸光度,其吸光度應與硫酸銅對照液的吸光度偏差在土0.

01〔取硫酸銅(cuso4·5h2o)2.40g,加水溶解後移入100ml容量瓶,稀釋至標線〕。

2樓:戀蝶

標準曲線 的橫座標(x)表示可以精確測量的變數(如標準溶液的濃度),稱為普通變數,縱座標(y)表示儀器的響應值(也稱測量值,如吸光度、電極電位等),稱為隨機變數。

當x取值為x1, x2,…… xn時,儀器測得的y值分別為y1, y2, …… yn。將這些測量點xi, yi描繪在座標系中,用直尺繪出一條表示x與y之間的直線線性關係,這就是常用的標準曲線法。

用作繪製標準曲線的標準物質,它的含量範圍應包括試祥中被測物質的含量,標準曲線不能任意延長。

用作繪製標準曲線的繪圖紙的橫座標和縱座標的標度以及實驗點的大小均不能太大或太小,應能近似地反映測量的精度。

亞甲基藍分光光度法測水中硫化物標準曲線?

3樓:匿名使用者

y=0.0091x+0.0069

r=0.9996

水樣經酸化後,硫化物轉變為硫化氫並轉移在乙酸鋅一乙酸鈉溶液中,與ⅳ,ⅳ一二甲基

對苯二胺和硫酸鐵銨反應生成藍色的亞甲基藍絡合物,可被定量測定。水樣中含硫代硫酸鹽或

亞硫酸鹽干擾測定,此時可採用乙酸鋅沉澱一過濾一酸化一吹氣法。

什麼叫水中的硫化物?

某些地下水中含有硫化氫(h2s,當地表水被工業廢水汙染時,也會有硫化氫。水中含有硫化氫時,即使其濃度只有o.5mg/l;也可以從氣味上辨別出來。人造纖維、染料、催化及煉油等工業廢水中有遊離狀態的硫化氫及其鹽類;含有蛋白質的工業廢水會由於蛋白質的分解而產生硫化氫;含有硫酸鹽的廢水由於厭氣菌的作用,也會被還原成硫化氫。

水中溶解狀的硫化氫與硫化氫化合物總含量(h2s+hs-+s2-)之間的關係比例與水的ph值有關

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水中硫化物的測定原理

水樣經酸化後,硫化物轉變為硫化氫並轉移在乙酸鋅一乙酸鈉溶液中,與ⅳ,ⅳ一二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反應生成藍色的亞甲基藍絡合物,可被定量測定。水樣中含硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽干擾測定,此時可採用乙酸鋅沉澱一過濾一酸化一吹氣法。什麼叫水中的硫化物?

某些地下水中含有硫化氫(h2s),當地表水被工業廢水汙染時,也會有硫化氫。水中含有硫化氫時,即使其濃度只有o.5mg/l;也可以從氣味上辨別出來。

人造纖維、染料、催化及煉油等工業廢水中有遊離狀態的硫化氫及其鹽類;含有蛋白質的工業廢水會由於蛋白質的分解而產生硫化氫;含有硫酸鹽的廢水由於厭氣菌的作用,也會被還原成硫化氫。

水中溶解狀的硫化氫與硫化氫化合物總含量(h2s+hs-+s2-)之間的關係比例與水的ph值有關

硫化物(亞甲基藍分光光度法)的測定原理是什麼?

水樣經酸化後,硫化物轉變為硫化氫並轉移在乙酸鋅一乙酸鈉溶液中,與ⅳ,ⅳ一二甲基對苯二胺和硫酸鐵銨反應生成藍色的亞甲基藍絡合物,可被定量測定。水樣中含硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽干擾測定,此時可採用乙酸鋅沉澱一過濾一酸化一吹氣法。

硫化物(亞甲基藍分光光度法)是怎樣進行測定的?

(1)繪製標準曲線

①準確吸取一定體積硫化鈉的標準溶液,分別注入一組100ml具塞、已加入20ml乙酸鋅一乙酸鈉溶液的比色管中,加水約60ml,沿管壁緩慢加人10mln,ⅳ一二甲基對苯二胺溶液,立即密塞,並緩慢倒轉一次,加1ml硫酸鐵銨溶液,立即密塞,並充分搖放置10min用

水稀釋至標線,搖勻。

②使用lomm比色皿,以水作參比,在波長665nm處測定吸光度,同時作空白試驗,以測

定的各標準溶液扣除空白試驗的吸光度為縱座標,對應的標準溶液中硫離子含量為橫座標繪製標準曲線。

(2)水樣的測定

①取樣時應防止曝氣,並加適量氫氧化鈉溶液和乙酸鋅一乙酸鈉溶液,使水樣呈鹼性並形

成硫化鋅沉澱。通常加入量為:每升水中加入1ml氫氧化鈉溶液,2ml乙酸鋅一乙酸鈉溶液,硫化物含量較高時應酌情多加。水樣應充滿瓶,瓶塞下不留空氣。

②無色、透明,不含懸浮物的水樣,可採用沉澱法測定。取一定體積的水樣注入分液漏斗

中,靜置,待沉澱與溶液分層後,將沉澱部分放人100ml具塞比色管中,加水約至60ml,以下按

(1)中①、②步驟進行測定。測得的吸光度扣除空白吸光度後,在標準曲線上查出硫化物的

含量。③對於含懸浮物、濁度較高、有色不透明的水樣,可採用酸化一吹氣一吸收法測定:

1)取一定體積水樣,加入5ml抗氧化劑溶液,將水樣移人反應瓶,加水至總體積約200ml,

接通氮氣,以200—300ml/min速度吹氣2~3min後關閉氣源。

2)向通氮管內加10mi。磷酸溶液,接通氮氣,以300m/min速度連續吹氣30mi。

3)關閉氣源,以少量水沖洗吸收顯色管各介面,加水約、60min。

以下按(1)中①、②步驟進行測定。測定的吸光度值扣除空白吸光度值後,在標準曲線

查得硫化物含量。水樣中硫化物含量戈(mg/l)可按下式計算:

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