1樓：網友
製備液相也要分中低壓制備和高壓制備兩種。中低壓制備的話，製備的樣品量大一些，但是純度會差一些（製備高手也會做得純度很高）；高壓制備的話也要分半製備和製備兩種，但是你要是有30g樣品要做的話肯定是要製備級的了。當然你的樣品我個人估計用sfc分離會好點，製備效果也好，也很快。
最後我覺得選擇哪種還得看你目前的實驗條件了，製備液相肯定是能做滴，裡面填料也有很多種滴，具體選哪種主要還是參考你的液相定量分析的條件滴，要想最終在年前做完實驗的話，應該也是有希望滴（如果你有製備液相，也有相應的柱子，流動相的經費也夠的話）。當然，最後祝你實驗順利啦！！！
2樓：網友
極性小的組分可以用矽膠柱。
液相分離主要是依靠極性大小實現分離，和分子量無關，只要不是同系物一般可以得到較好的分離度。
洗脫劑要根據分析液相的結果來定，也有可能二者的洗脫條件相同。
製備液相要看你所用的液相儀器了，我這邊實驗室只要半製備液相，一般用來細分。濃度大概是100mg/ml，再多了可能堵柱子。每針進樣量在到1ml（視樣品純度而定），那麼30g就需要進300針到3000針，一針需要10到20分鐘，那麼這個時間還是很長的。
液相問題
3樓：千葉雅之
我覺得可能性最高的就是樣品本身的問題。因為基線漂移的原因很多，可是你在11-12min的色譜峰多出乙個是怎麼回事兒？這應該是有新的物質了吧？
島津不是由圖譜對比的功能嗎？你把兩張圖疊在一起，看看各色譜峰的峰面積變化。
1.樣品：你說是同一樣品，究竟是配置好的同一瓶樣品，還是乙個批號的樣品？
如果是前者，我覺得樣品可能是已經降解了。一般樣品儲存24小時。如果樣品不穩定，可能還要現用現物旁配的。
如果是後者，你的樣品存放有沒有問題？溫度，溼度，ph值，光照都會影響降解的。
2.溶劑：兩張圖譜的溶劑是不是同一種？有時候一種樣品，你用水作為溶劑，還是用乙腈作為溶劑，出圖譜是有區別的。
3.色譜柱：峰型看起來還好，但是色譜柱子在你跑第一張圖和第二張圖的過程中，會不會做過什麼別的實驗，把色譜柱汙染了呀？罩友橡我建議你用純告念乙腈好好的把色譜柱衝乾淨。
4.儀器：我不知道你是自動進樣還是手動進樣，反正多洗幾次進樣針。
用純乙腈洗幾遍，然後換成流動相再洗。另外配樣過程中的稱量勺、容量瓶，滴管、移液管、自動進樣小瓶都要保證乾淨。避免專案之間交叉汙染。
液相色譜問題請高手指點
4樓：網友
液相中用來調酸鹼常用的有：甲酸、乙酸、三氟乙酸、磷酸等氫氧化鈉、氨水、三乙胺。
常用的緩衝液：磷酸二氫鉀（銨、鈉）、磷酸氫二鉀（銨、鈉）、檸檬酸、醋酸鈉（銨）等。
這些衝鹽本身有一定的ph，也可以利用自身的ph來相互調節。一般磷酸二氫x都稍偏酸、磷酸氫二x都偏鹼。
這些緩衝鹽常用的濃度為，最高不要超過為好。
5樓：網友
鹼一般用氨水。
酸一般用磷酸、鹽酸。
磷酸二氫鉀磷酸氫二鉀等等是緩衝鹽。
液相法的介紹
6樓：誰說
液相法是選擇一種或多種合適的可溶性金屬鹽類，按所製備的材料組成計量配製成溶液，使各元素呈離子或分子態，再選擇一種合適的沉澱劑或用蒸發、昇華、水解等操作，使金屬離子均勻沉澱或結晶出來，最後將沉澱或結晶的脫水或者加熱分解而得到所需材料粉體。
高效液相做含測，保留時間差別大
7樓：網友
是不是同乙個樣品不同時間做出來的保留時間差別較大？
保留時間影響因素比較多，如果已經確定ph值。
影響不大，可以從以下幾個方面進行考慮：
1.流動相的比例，最好保證有機相的比例一致，儲存及超聲脫氣的時候用封口膜封一下，減少有機相揮發，也不要放置太長時間。
2.柱溫是否恆定，柱溫在一定程度上會影響保留值，最好設為定值，不要設為不控制。
3.色譜柱。
有沒有更換，不同廠家的同一型別色譜柱由於填充技術、製備工藝的不同，在同樣色譜條件下對同一組分的保留情況會有所不同，即使是同一廠家的也會有這種情況。
4.液相系統是否更換，不同的色譜儀的管路長短不同，會使走樣時柱。
壓不同，柱壓也會影響出峰時間和峰形，原理類似於加壓過柱5.如果是梯度洗脫，要保證平衡時間足夠長，否則也會引起保留值改變。
8樓：網友
標準品與樣品的保留時間差嗎？
決定保留時間的因素有很多 溫度 流相得比例 不同廠家的試劑。
如何根據現有的液相方法進行方法開發
9樓：
一、方法驗證簡介。
分析方法開發與驗證是乙個整體，在實際工作中，一般是先開發分析方法，經過適當的優化以後再做方法驗證。所謂方法驗證是指為了保證分析檢測結果準確、可靠，必須對所採用的分析方法的準確性、科學性和可行性進行驗證，以證明分析方法符合分析測試的目的和要求。方法驗證在質量控制上有重要的作用和意義，在建立產品質量標準時，分析方法需經驗證；在產品生產工藝變更、配方的組分變更、原分析方法進行修訂時，則質量標準分析方法也需進行驗證。
二、方法驗證內容包括。
專屬性、線性、範圍、準確度、精密度、檢出限、定量限、耐用性等。
三、方法驗證成熟儀器專案。
色譜類儀器：氣相色譜/質譜聯用儀gc/gc-ms、液相色譜/質譜聯用儀lc/lc-ms、三重四級杆串聯液質儀uplc-ms-ms；
元素類儀器：電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀icp-oes、電感耦合等離子發射光譜/質譜聯用儀icp-ms、離子色譜儀ic、原子吸收光譜儀aas、原子螢光光譜儀afs。
四、方法驗證成熟分析專案。
鑑別試驗、雜質定量檢查或限度檢查、微量助劑（如增塑劑、抗氧劑等助劑）的測定、有效成分含量測定、溶劑殘留、元素測定、離子測定等。
求助.高效液相色譜
10樓：優雅的麼麼麼麼
關於高效液相色譜含量計算公式理解。
含量認證主要考察幾性質：
1專屬性：檢視測物質與測結間否確且唯應。
考察：處測外其物質均做空白乾擾照包括流相、輔料空白、溶劑空白、其（組產品）空白、衍應包括衍空白等等。
2精密度：檢視測定否能夠相同結。
考察：重複性試驗應包括儀器精密度（照進檢視偏差）精密度（測定同品檢視結該測定應包含全部試驗程即配製供試品溶液）間精密度（同員同間同儀器試劑實驗室更換測定同品檢視結偏差）rsd應於2%
3準確度：測結與實際量間否致。
考察：通收率試驗確定應包含3濃度至少9品測定結測定應採取照品（或原料）加輔料等其干擾計算收率結偏差視定般收率應95~105%rsd於2%
4線性：線性範圍內測峰面積與測物質量否能夠呈線性關係。
5定量限：物質達定量限濃度該該物質進行定量檢測。
考察：測物峰高：訊號噪音=10:1前濃度即定量限想做更加靠實驗應定量限處考察精密度收率。
6耐用性：實驗環境耐受程度即實驗條件發細微變化仍能夠保持測定準確。
考察：通幾項實驗確定：溶液穩定性（相同溶液幾內進檢視結）色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批、檢測波等條件輕微變化）
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