1樓:夏至
理論上來講是沒問題的,通常認為手性化合物最難分離,但任然有手性柱可以進行分離。
但往往實際情況是:顧此失彼的。為了保證複雜物質中其中兩個有效成分分離選用的色譜柱、流動相和分離條件,導致另一些物質無法分離,而保證另一些分離,便又導致這兩個無法有效分離。
那麼儀器廠家和色譜柱廠家便想盡辦法革新技術來改變這些情況:
1)各種特殊填料的色譜柱。
2)各種特殊流動相的液相色譜系統(純水分離系統,超臨界流體系統)
3)特定組分截斷迴圈分離方法(對於分析完成的某些為徹底分離成分切出來再次進入色譜柱分離)
4)液相色譜質譜串聯法。
然而實際情況是,絕大多是的液相色譜分析並不需要得知其中每乙個成分的含量,所以只要我們需要的峰能分離開便夠了。<>
2樓:回憶
色譜柱的型號有很多,但是不外乎以下幾種:
1.正向(矽膠、氨基、腈基)、反向柱(ods、c8、c4)2.凝膠柱(分子篩作用)
3.手性柱(拆分異構體)
高極性親水柱)
流動相:水、甲醇、乙腈。pe、ea等,並且包含緩衝鹽溶液。
其他:色譜柱填料顆粒大小,柱溫、流速。
如果只是任意的兩種待測物,那麼理論上應該可以通過實驗排列組合以上因素獲得待測物質的基線分離。色譜柱的型號有很多,但是不外乎以下幾種:
1.正向(矽膠、氨基、腈基)、反向柱(ods、c8、c4)2.凝膠柱(分子篩作用)
3.手性柱(拆分異構體)
高極性親水柱)
流動相:水、甲醇、乙腈。pe、ea等,並且包含緩衝鹽溶液。其他:色譜柱填料顆粒大小,柱溫、流速。<>
3樓:春也累成星阿機
從色譜分離角度講,分為正相色譜和反相色譜,反相色譜應用較廣,目前大部分方法都是使用反相色譜,可以分離大部分常見物質;正相色譜由於其色譜柱的**及苛刻的使用條件限制了其發展,但在分離異構體,尤其是手性異構體時仍然具有不可替代性。
在正相色譜中,一般採用極性鍵合固定相,矽膠表面鍵合的是極性的有機基團,鍵合相的名稱由鍵合上去的基團而定。最常用的有氰基(-cn)、氨基(-nh2)、二醇基(diol)鍵合相。流動相一般用比鍵合相極性小的非極性或弱極性有機溶劑,如烴類溶劑,或其中加入一定量的極性溶劑(如氯仿、醇、乙腈等),以調節流動相的洗脫強度。
通常用於分離極性化合物。一般認為正相色譜的分離機制屬於分配色譜。組分的分配比k值,隨其極性的增加而增大,但隨流動相中極性調節劑的極性增大(或濃度增大)而降低。
同時,極性鍵合相的極性越大,組分的保留值越大。該法主要用於分離異構體,極性不同的化合物,特別是用來分離不同型別的化合物。
從分離性質上講, 利用組分在吸附劑(固定相)上的吸附能力強弱不同而得以分離的方法,稱為吸附色譜法。利用組分在固定液(固定相)中溶解度不同而達到分離的方法稱為分配色譜法。利用組分在離子交換劑(固定相)上的親和力大小不同而達到分離的方法,稱為離子交換色譜法。
利用大小不同的分子在多孔固定相中的選擇滲透而達到分離的方法,稱為凝膠色譜法或尺寸排阻色譜法。最近,又有一種新分離技術,利用不同組分與固定相(固定化分子)的高專屬性親和力進行分離的技術稱為親和色譜法,常用於蛋白質的分離。<>
液相色譜有幾種型別?保留機理是什麼? 最適宜分離的物質是什麼?
4樓:滕邦宇文思凡
液相色譜有幾種型別?它們的保留機理是什麼? 在這些型別的應用中,最適宜分離的物質是什麼?
解:液相色譜有以下幾種型別:液-液分配色譜; 液-固吸附色譜; 化學鍵合色譜;離子交換色譜; 離子對色譜; 空間排阻色譜等。
其中;液-液分配色譜的保留機理是通過組分在固定相和流動相間的多次分配進行分離的。可以分離各種無機、有機化合物。
液-固吸附色譜是通過組分在兩相間的多次吸附與解吸平衡實現分離的。最適宜分離的物質為中等相對分子質量的油溶性試樣,凡是能夠用薄層色譜分離的物質均可用此法分離。
化學鍵合色譜中由於鍵合基團不能全部覆蓋具有吸附能力的載體,所以同時遵循吸附和分配的機理,最適宜分離的物質為與液-液色譜相同。
離子交換色譜和離子色譜是通過組分與固定相間親合力差別而實現分離的。各種離子及在溶液中能夠離解的物質均可實現分離,包括無機化合物、有機物及生物分子,如氨基酸、核酸及蛋白質等。
在離子對色譜色譜中,樣品組分進入色譜柱後,組分的離子與對離子相互作用生成中性化合物,從而被固定相分配或吸附進而實現分離的。各種有機酸鹼特別是核酸、核苷、生物鹼等的分離是離子對色譜的特點。
空間排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分離組分分子間的相對大小關係,而分離、分析的方法。最適宜分離的物質是:
另外尚有手性色譜、膠束色譜、環糊精色譜及親合色譜等機理。
液相色譜有幾種分離型別?各有什麼特點
5樓:月似當時
1、吸附色譜法。
吸附色譜法的固定相為吸附劑,色譜的分離過程是在吸附劑表面進行的,不進入固定相的內部。與氣相色譜不同,流動相(即溶劑)分子也與吸附劑表面發生吸附作用。
在吸附劑表面,樣品分子與流動相分子進行吸附競爭,因此流動相的選擇對分離效果有很大的影響,一般可採用梯度淋洗法來提高色譜分離效率。
在聚合物的分析中,吸附色譜一般用來分離新增劑,如偶氮染料、抗氧化劑、表面活性劑等,也可用於石油烴類的組成分析。
2、分配色譜法。
這種色譜的流動相和固定相都是液體,樣品分子在兩個液相之間很快達到平衡分配,利用各組分在兩相中分配係數的差異進行分離,類似於萃取過程。
3、離子交換色譜。
離子交換色譜通常用離子交換樹脂作為固定相。一般是樣品離子與固定相離子進行可逆交換,由於各組分離子的交換能力不同,從而達到色譜的分離。
離子交換色譜法是新發展起來的一項現代分析技術,已廣泛用於氨基酸、蛋白質的分析,也適合於某些無機離子(no3-、so42-、cl-等無機陰離子和na+、ca2+、mg2+、k+等無機陽離子)的分離和分析,具有十分重要的作用。
4、凝膠色譜法。
凝膠色譜法既適用於水溶液的體系,又適用於有機溶劑的體系。
當所用的洗脫劑為水溶液時,稱為凝膠過濾色譜,其在生物界的應用比較多;採用有機溶劑為洗脫劑時,稱為凝膠滲透色譜,在高分子領域應用較多。
液相色譜按分離原理分可分為幾種?
6樓:色譜世界
建議你去「色譜世界」**看看吧,這個**在色譜方面非常專業。有很多專業人士,對你解決色譜方面的問題會有很大幫助。
7樓:歐陽成說
分配色譜法 利用樣品在固定相中的溶解度不同吸附色譜法 利用樣品在固定相中的吸附能力不同離子交換色譜法 利用樣品在固定相中的親和力的不同凝膠色譜法 利用樣品在多孔固定相中選擇性滲透。
8樓:光學增白增亮
1.液— 液分配色譜法。
2 .液 — 固色譜法。
3 .離子交換色譜法。
4 .離子對色譜法。
5 .離子色譜法。
6 .空間排阻色譜法。
除開流動相和固定相的因素,影響液相色譜分離效果的主要因素有哪些?
9樓:網友
液相色譜色譜對樣品分離效果,與樣品性質有很大關係。
對於一般中性樣品來說,如果用反相色譜分離,影響分離效果的主要因素有:流動相中有機相種類、有機相比例、柱型別,此外柱溫對分離也有一定的影響。如果是正相色譜,影響因素主要有:
流動相選擇、流動相中調節劑(如異丙醇、乙醇等)的含量、柱型別,在正相柱中,柱溫對分離效果影響較大。
對於離子樣品來說,除了上述因素,流動相的ph值、緩衝液濃度等對分離效果也有至關重要的影響。
如果採用的是梯度洗脫,洗脫時梯度變化的速率、溶劑型別以及梯度的形狀都對分離有很大的影響。
另外:柱長對分離效果也有影響,柱長越長,分離效果越好。
10樓:朝華雯華
緩衝液,流速,溫度,樣品濃度,都對其有影響。
在高效液相色譜流程中試樣混合物在什麼中被分離
11樓:約旦王朝的奈奈子
色譜柱。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
色譜柱的結構示意圖。
柱管多用不鏽鋼製成,壓力不高於70 kg/cm2 時,也可採用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不鏽鋼柱內壁多經過拋光。
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃製作。有直管形、盤管形、u形管等形狀。液相色譜通常均採用填充柱。
直管型色譜柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相,以及色譜柱的製備和操作條件。
從色譜理論出發,試述高效液相色譜能實現高效、高速分離的原因。
12樓:考試資料網
答案】:高效液相色語能實現高效、高速分離的原因如下:
高效液相色譜能實現高效、快速分離是由於高效液相色譜法流動相液體黏度比氣體大,且所用的固定相顆粒極細,因此對流動相阻力很大,為保證流動相較快的流速,必需配備高壓輸液系統。高壓輸液系統的作用是提供足夠恆定的高壓,迫使流動相以穩定的流最快逮滲透通過固定相。高壓輸液系統由流動相儲液器、高壓幫浦、脫氣器和梯度洗脫裝置組成,其核心部件是高壓幫浦,要求高壓幫浦應具有輸出壓力高(幾兆帕到擾空猛數十兆帕),壓力平穩,輸出流量恆定,流量設定範圍寬。
梯度洗脫裝置的作用是在分離過程中,按一虧侍定的程式連續改變流動相緩橋中多種不同性質溶劑的配比,以改變流動相的極性、離子強度或酸度等,從而提高試樣的分離效率,使色譜峰形得到改善,提高測定的靈敏度和定最的準確度。
按照分離機理,液相色譜可分為()、()、()、()、()等型別。
13樓:十足小都比
按照分離機理,液相色譜可分為()、等型別。
正確答案:a;a#b;b#c;c#d;d#e;e
為何實際操作中較少使用乙醇作劑或洗脫劑?
可以做劑,但是性特別大時才會用到乙醇,一般的情況下,是不會使用乙醇的。劑。提取分離時,用來分離極性不同的兩種物質的溶劑叫做劑,選擇適當的劑是首要任務。一般常用溶劑按照極性從小到大的順序排列大概為 石油醚 己烷 苯 乙醚。劑的比例要靠嘗試。一般根據文獻中報道的該類化合物用什麼樣的劑,就首先嚐試使用該類...
關於配股的實際操作,如何進行配股操作?
不少股民聽到配股,以為是送給自己 很是開心。但這只是上市公司換了各種各樣別的方式來圈錢,這就是配股,這是正確的還是錯誤的呢?我來繼續給你們分析下去 分析內容前,機構今天的 名單先給大家看一看,趕著還存在,趕緊領取 絕密 機構推薦的 名單洩露,限時速領!二 配股是好事還是壞事?配股是不是好的呢?這就要...
製備液相的問題,液相色譜問題請高手指點
製備液相也要分中低壓制備和高壓制備兩種。中低壓制備的話,製備的樣品量大一些,但是純度會差一些 製備高手也會做得純度很高 高壓制備的話也要分半製備和製備兩種,但是你要是有g樣品要做的話肯定是要製備級的了。當然你的樣品我個人估計用sfc分離會好點,製備效果也好,也很快。最後我覺得選擇哪種還得看你目前的實...